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[クライオポンプの基礎(chǔ)知識(shí) 2 ]
クライオポンプの基礎(chǔ)知識(shí)ークライオポンプの使用方法
1.クライオポンプの取付け、設(shè)置
CRYO-Uシリーズ（ CRYO-U30、U22以外）は小型ヘリウム冷凍機(jī)を使用しているため、いかなる方向にも取付が可能である。ただし、シールの磨耗の點(diǎn)からは同一方向で使用することが望ましい。水素蒸気圧溫度計(jì)の場合はメーターの読み取りがしやすいようにポンプを配置すること。コンプレッサーユニットは圧力計(jì)のチェックができるように設(shè)置することが望ましく、水平な床面（水平±５°以內(nèi)）に設(shè)置しなければならない。クライオポンプ、コンプレッサーは保守がしやすいように、その周囲に十分なメンテナンススペースが必要である?？绽涫饯违偿螗抓欹氓旦`の場合、その前後に空気の流通を阻害しないように30cm以上のスペースを確保すること。また、熱交換機(jī)（ラジエター）にごみ等がつまってないか定期的にチェックし掃除すること。
フレキホースは直角に曲げるとリークが発生することがあるため、250mm以上の曲げ半徑でなければならない。もし、直角に曲げる必要がある場合は、L型金具付のフレキホースや、エルボー継手を使用すること。
図1は、クライオポンプの代表的な使用例を示した場合である。この図で、粗引き圧力が40Paであれば粗引きポンプからの油蒸気の逆流は発生しないため、フォアライントラップは不要である。フォアライントラップを使用する場合は、フォアライントラップ自身の再生も時(shí)々必要となる。通常、クライオポンプ自身には電離真空計(jì)は不要であるが、クライオポンプ単體での到達(dá)圧力の確認(rèn)などを行う場合には役に立つため、普段は使用しなくとも取付けておくことを推奨する。前述のようにクライオポンプはどの向きにも取付が可能であるが、大量の水を排気する場合は、再生時(shí)に溶けて液體になった水の流出先をあらかじめ考慮しておく必要がある。
| 図1：クライオポンプの使用例 | |||||||||||||||||
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2.熱源からの隔離と遮蔽
クライオポンプの冷凍能力は、機(jī)種によって異なるが1段が80Kで數(shù)十ワット、2段が20Kで數(shù)ワット程度である。一方、真空裝置內(nèi)には蒸発源やヒーターなどの熱源がある。
図2は、直徑254mm（10型）の面から放出される輻射熱の量を示したもので、溫度の上昇、輻射率の増加とともに放出される熱量も増加してくる。真空裝置內(nèi)で発生する熱量はクライオポンプの冷凍能力をはるかに上回るため、この熱がクライオポンプに入射すれば冷卻不良となりクライオポンプは排気能力を失うことになる。このように、真空槽內(nèi)に熱源がある場合は、熱源から隔離し遮蔽する必要がある。
図2：φ254mmからの輻射熱 輻射率と溫度の関係 |
図3は熱源のある場合の取付例で（1）は輻射熱が直接入射するため使用不可である。（2）、（3）は使用可であるが、熱源の溫度が高い場合は反射で入射する輻射量も計(jì)算しておく事が必要である。
図3：発熱源のある場合の取付例
＜參考のため、クライオポンプへの輻射熱による熱負(fù)荷の計(jì)算式を示しておく。＞
Q＝εAV?σ?A?（Tw4-T14） （W)
εAV:平均の輻射率,σ:ボルツマン定數(shù)＝5.67X10-12（W/cm2/K4）,A:受熱面積（cm2）
Tw:室溫壁の溫度（通常300K）, T1:シールド?バッフルの溫度（通常80K）
3.冷卻水に対する注意（水量と水質(zhì)）
クライオポンプに使用されているコンプレッサーユニットには、空冷式のものと、水冷式のものとがあり、コンプレッサーユニットへの入力電力のほぼすべては熱となる?？绽涫饯螆龊悉?、この熱を空冷ファンと熱交換器（ラジエター）によって冷卻する?？绽涫饯螆龊稀⒗鋮s水を使用しないので、ランニングコストや配管工事が不要である。しかし発生する熱の全てが大気に放出されるため、空調(diào)が必要になり、騒音やダストの原因にもなるため、最近は水冷式のタイプが多用されている。
水冷式コンプレッサーユニットでは、水溫が低すぎる場合、コンプレッサー內(nèi)部のオイルの粘性が高くなり、起動(dòng)困難や圧縮機(jī)のオーバーロードになることがある。水溫が高すぎる場合や、流量が少ない場合は、圧縮機(jī)の加熱?冷卻不良となり、サーマルスイッチが作動(dòng)し、停止することがある。冷卻水には適切な範(fàn)囲があり、取扱説明書の水溫と流量の許容範(fàn)囲を守ることが必要である。水溫が10℃以下の場合には、コンプレッサーユニットを停止したら冷卻水も必ず止めること。これも起動(dòng)困難の予防処置である。また、停止中に冷卻水が凍結(jié)する恐れがある場合は、凍結(jié)により配管が破裂する危険があるため、エアブローを行ってユニット內(nèi)に冷卻水が殘存しないように完全に抜き取ること。
冷卻水の水質(zhì)としては、配管を腐食させたり、水垢、スケール等の付著や堆積のない清浄な冷卻水を使用することが必要である。水質(zhì)が悪くて配管の流路が狹くなってくると、流量の低下、熱伝達(dá)不良が発生し、冷卻不良の原因となる。また、配管に腐食を発生させるような水質(zhì)の場合には、熱交換器にピンホールが発生し、重大事故につながる場合もある。アルバック?クライオでは、熱交換器の壽命延長、性能の保持に効果があると思われる水質(zhì)基準(zhǔn)として日本冷凍空調(diào)工業(yè)會(huì)の水質(zhì)基準(zhǔn)を參考としている。冷卻水中に含まれる固形物の付著?沈殿による悪影響や、一時(shí)的な水質(zhì)の悪化なども起こり得るため、定期的に水質(zhì)検査を行ったり、配管の洗浄を行うことを推奨する。
表1：冷卻水の水質(zhì)基準(zhǔn)（日本冷凍空調(diào)工業(yè)會(huì)の水質(zhì)基準(zhǔn)を參考）
| 項(xiàng) 目 | 一般用 基準(zhǔn)値 |
クライオポンプ用 推奨値 |
傾 向 | ||
| 腐 食 | スケール生成 | ||||
| 基 準(zhǔn) 項(xiàng) 目 |
pH (25℃) | 6.5～8.0 | 6.5～8.0 | ○ | ○ |
| 伝導(dǎo)率(25℃) (μ S/cm) | 800以下 | 200以下 | ○ | ○ | |
| 塩化物イオン Cl- (mg Cl-/L) | 200以下 | 50以下 | ○ | ||
| 硫酸イオン SO2-- (mg Cl-/L) | 200以下 | 50以下 | ○ | ||
4.クライオポンプの運(yùn)転と運(yùn)転サイクル
クライオポンプの運(yùn)転サイクルは次の3つの過程から成り立っている。
（1） 運(yùn)転開始 クライオポンプの粗引きと冷卻降下
（2） 通常運(yùn)転 クライオポンプによる真空裝置の排気
（3） 運(yùn)転停止、再生 クライオポンプの停止と再生
1.運(yùn)転開始（粗引き、冷卻降下）
クライオポンプの始動(dòng)は、次の手順で行う。
（1）主電源を入れる。
（2）コンプレッサーユニットが水冷式の場合は、冷卻水を流す。
（3）クライオポンプ內(nèi)を40Paまで粗引きする。(13～20Pa以下に粗引きすると、ロータリーポンプの油蒸気がクライオポンプに逆流し、クライオポンプ內(nèi)が油で汚染される。)通常、ここで圧力上昇試験を行う。
圧力上昇速度の推奨限界値はΔP/Δｔ≦1.3Pa/min
（4）クライオポンプを起動(dòng)する。
（5）クライオポンプが作動(dòng)狀態(tài)になるまで待つ。クライオポンプが作動(dòng)狀態(tài)になるのは、
●15Kクライオパネルの溫度が20K以下
●80Kシールドの溫度が130K（CA熱電対の起電力が－5.5mV）以下になった時(shí)で、この溫度まで下がるのに要する時(shí)間（冷卻降下時(shí)間）は機(jī)種によって異なり、表4-2のようになる。
（6）クライオポンプが作動(dòng)狀態(tài)になったら通常運(yùn)転に入る。
表2：各機(jī)種の冷卻降下時(shí)間（粗引き：40Pa）
| 機(jī) 種 | U6H | U8H | U8HSP | U10PU | U12H | U12HSP | U16 | U16P | U20P | U22H | U30H | |
| 冷卻時(shí)間 （分） |
50Hz | 80 | 100 | 110 | 150 | 85 | 90 | 110 | 120 | 160 | 150 | 240 |
| 60Hz | 70 | 90 | 100 | 135 | 75 | 80 | 100 | 110 | 140 | 135 | 200 | |
（注）クライオポンプ內(nèi)が汚れていたり、熱負(fù)荷が多い場合、また再生操作等により、クライオポンプ內(nèi)が完全にドライになったり、粗引後の殘留気體中にHe,H2,Neの気體を分圧で約0.1Pa以上含む場合には、冷卻降下時(shí)間は表の値よりも長くなる。
CRYO-U12Hの運(yùn)転サイクル例
2.通常運(yùn)転
クライオポンプが作動(dòng)狀態(tài)に入ったら、次の手順で真空槽の排気を行う。
（1）真空槽を最大許容交差圧力（6.5參照）以下に粗引する。（通常、粗引圧として40Paが採用される）ただし、粗引ポンプからの油蒸気が真空槽に逆流するのを防止す るため、13Pa以下にはしないこと。
（2）主バルブを開け、真空槽の本引きを行う。
（3）真空槽の圧力が所定の値に達(dá)したら、蒸著、スパッター等の所定の操作を行うことができる。
3.運(yùn)転停止
（1）主バルブを閉じる。
（2）クライオポンプをOFFにする。
（3）水冷式コンプレッサーの場合は、必要に応じて冷卻水を停止する。
（4）15Kクライオパネル、80Kシールドの溫度が完全に室溫に戻ったら、クライオポンプ內(nèi)を10～100Paに粗引しておく。もし、昇溫中に気化した気體によりクライオポンプ內(nèi)の圧力が大気圧以上になる場合は、必ずベントバルブを設(shè)け、ポンプ內(nèi)の圧力が大気圧以上にならないようにバルブを開け、気體を放出すること。
4.クライオポンプの再生
クライオポンプは貯め込み式のポンプであるため、貯め込んだ気體の量が限界に達(dá)したら外部に放出し、再び排気できる狀態(tài)に戻すことが必要であり、これを再生（regeneration）と言う。クライオポンプが排気できる限界の気體の量を排気容量と言う。クライオポンプの再生が必要となるのは、次の條件のいずれか1つが成立した場合である。
（1）15Kクライオパネルの溫度が20Kを超えた場合
（2）80Kシールドの溫度が130K（－5.5mV）を超えた場合
（3）主バルブを閉じて5分後の圧力が1.3×10－4Pa以下にならない場合
（4）排気性能が裝置のスペックを満足できなくなった時(shí)
通常の使用條件では、再生は排気した気體の量が排気容量に達(dá)した場合の他に、裝置のメンテナンスなどで裝置が停止する時(shí)や、休日の日などに定期的に行われるのが一般的である。休日などに無人で再生を行う場合は自動(dòng)再生が行われる。
4-1.用途に応じた再生方法（完全な再生と、再生の効率化）
再生は次の3過程より成る。
（1）昇溫過程
（2）粗引過程
（3）冷卻降下過程
再生の時(shí)間短縮には昇溫と粗引きを早くすることが必要である。再生を完全に行うためには、完全に室溫まで昇溫させ、効率的な粗引きを行うことにより吸著剤が吸著している水分を完全に除去することが必要である。氷は0℃以上にならないと融解しないため、水分を完全に除去するためには0℃以上に昇溫させることが必要である。
（1）昇溫過程の効率化
クライオポンプを停止させ、室溫まで昇溫させる方法には次の方法がある。
(1)自然昇溫 :特別なことはせずクライオポンプをOFFにし、放置。
(2)バンドヒーター :クライオポンプを外部から加熱し昇溫を早める。
(3)N2パージ :ポンプ內(nèi)部に窒素ガスをフローし內(nèi)部から暖め昇溫を早める。
(4)N2パージ＋バンドヒーター：(2)、(3)を併用。
(5)ホットN2パージ :70℃まで加熱したN2をフロー。
(6)ホットN2パージ＋バンドヒーター:(2)、(5)の併用で昇溫は最も早い。
クライオポンプを停止してから室溫に戻るまでの時(shí)間は、前述の昇溫方法のほかに、それまでに貯め込まれた気體の量と種類、ポンプの機(jī)種によって大きく異なるため、あらかじめ昇溫時(shí)間を予測することは困難である。通常、N2パージー法による昇溫時(shí)間は60～90分程度が目安となり、再生方法の違いによる昇溫時(shí)間の違いは次の表で與えられる。これは、N2パージー法による昇溫時(shí)間を1とした場合の比較であり、やはり目安としてのみ使用すること。
表3：昇溫方法による昇溫時(shí)間の違い（目安）
| 昇 溫 方 法 | 昇溫時(shí)間の比率 |
| 1.自然昇溫 | 3～6 |
| 2.バンドヒーター | ～1.2 |
| 3.N2 パージ | 1 |
| 4.N2 パージ+バンドヒーター | ～0.85 |
| 5.ホットN2 パージ | ～0.80 |
| 6.ホットN2 パージ+バンドヒーター | ～0.70 |
図5：クライオポンプの昇溫過程 |
右図は、クライオポンプの昇溫の狀態(tài)を表したもので、A,B,C,Dの4パターンに大別される。
A:N2パージ＋バンドヒーター（水分が少ない場合）
シールド、バッフルは約40℃まで昇溫、ポンプ內(nèi)の水分が除去され、良好な再生狀態(tài)が得られる。
B:N2パージのみ?。ㄋ证伽胜龊希?br /> 最も普通に行われている方法で、水分が少ない場合には良好な再生が行われる。
C:N2パージ＋バンドヒーター（多量の水を排気した場合）
0℃で氷が融解し、水に戻るため昇溫が一時(shí)止まる。しかし、バンドヒーターで加熱されているため氷が早くとける。（基板がガラス、プラスチックの時(shí)推奨）
D:N2パージのみ、または自然昇溫の場合で多量の水分を排気した場合
加熱量が少ないため、氷がなかなか水に戻らず氷の狀態(tài)を維持している。このまま粗引きを行えば氷はそのまま殘るため、再生不十分となり早く排気性能が低下する。ガラス、プラスチックへの成膜では特に注意が必要である。CA熱電対の起電力が0mV付近まで戻っていることを確認(rèn)すること。バンドヒーターの併用が不可欠である。
特に、水分が多いと予想される場合は、再生中のCA熱電対の起電力をレコーダーに記録し、どのパターンであるかを確認(rèn)し、また、氷が完全に溶けていることを確認(rèn)すること。
（2）粗引き過程
クライオポンプの粗引きは、通常ロータリーポンプで行われる。ロータリーポンプを使用した場合、圧力の高い領(lǐng)域では空気の粘性流フラッシング作用のために逆流量が少ないが、およそ15Pa以下では粘性流フラッシング作用が減少し、これ以下の圧力まで粗引きをすると油の逆流が増加し危険である。
アルバック?クライオのクライオポンプは、さらに安全を考慮し通常の用途では40Pa の粗引き圧で性能を保証している。20Pa以下まで粗引きする場合は、フォアライントラップの使用を推奨する。ゼオライトトラップを使用した場合は、(1)粗引き時(shí)間が長くなる、(2)水が多い場合は、すぐに飽和する、(3)ダストの原因となる、(4)定期的な活性化が必要、などの點(diǎn)に注意すること。
クライオポンプ內(nèi)に大量の水がある場合に粗引きを行うと、水の蒸発に伴い蒸発潛熱が奪われるため水の溫度が下がってくる。水が少ない時(shí)は全部蒸発してしまうが、多い場合は凍結(jié)し氷となって殘存することになり、再生は不完全となる。水の多い場合は粗引き中も常にバンドヒーターで加熱しておき水が凍らないようにすることが重要である。また、大量の水をロータリーポンプで排気した場合、油が乳化し40Paまで粗引きすることができなくなることがある。通常、この場合は油の交換頻度を多くすることになるが、対策としては、
(1) 油の量が多く、水処理能力が高い大型のロータリーポンプを使用する。
(2) 水と油が分離でき、水抜きがついているロータリーポンプを使用する。
(3) メカニカルブースターポンプを使用し到達(dá)圧力を下げる。（ただし、ロータリーポンプの油は定期的に交換すること。）
などの方法がある。大量のガラス、プラスチックを処理する場合には、大量の水を処理することになるため、あらかじめこのような対策をしておくべきである。
4-2再生用のオプション機(jī)器
再生の効率アップの方法には、窒素ガスの導(dǎo)入、バンドヒーターによる加熱があるが、アルバック?クライオでは窒素ガスの導(dǎo)入用機(jī)器として再生ガス配管ユニットPR型、再生用バンドヒーターとしてはRBH型がある。また、自動(dòng)再生用のコントロール機(jī)器としては再生用コントロールユニットARC型が用意されている。
図6：再生ガス配管ユニットPR型
図7：再生用バンドヒーターRBH型
図8：RBHの昇溫特性 |
RBH型再生用バンドヒーターは自己制御型の発熱體を使用しているため、溫度調(diào)節(jié)機(jī)が不要である。 発熱體の抵抗は溫度が上昇するにつれて増大するため電流が抑制され、設(shè)定溫度になるとそれ以外の昇溫がなくなり、溫度は一定値に保たれる。 バイメタル等の溫度調(diào)節(jié)機(jī)を使用していないため、故障によりオーバーヒートすることがなく安全である。
